FTIR | ANALISIS GUGUS FUNGSI PARASETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI FTIR Laporan Praktikum ANFAR |

ANALISIS GUGUS FUNGSI PARASETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI FTIR

      A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum

a.       Memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui teknik analisa FTIR.

b.      Mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organic dari hasil analisa FTIR.

2.      Waktu Praktikum

Sabtu, 7 Oktober 2017

3.      Tempat Praktikum

Lantai III, Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

      B.     PRINSIP KERJA

Rentan radiasi elektromagnetik yang berkisar antara 400 cm^-1 dan 4000 cm^-1 (2.500-20.000 nm) dilewatkan pada suatu sampel kemudian akan diserap oleh ikatan – ikatan molekul di dalam sampel sehingga molekul tersebut meregang atau bisa jadi menekuk. Panjang gelombang yang diserap merupakan ciri khas ikatan dari senyawa yang diserap merupakan ciri khas ikatan dari senyawa yang menyerapnya (Watson,2009).

       C.     LANDASAN TEORI

Salah satu jenis spektroskopi adalah infra-red (IR). Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi IR merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada rentang panjang gelombang 0,75-1000nm atau pada bilangan gelombang 13.000-10cm-1. Spektroskopi IR sangat berguna untuk analisis kualitatif dari senyawa organic karena spectrum yang unik dihasilkan oleh setiap senyawa organic dengan puncak structural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar IR pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh sebuah gugus karbonil, C=O selalu menyerap sinar IR pada 1.670  - 780 cm^-1 yang menyebabkan ikatan karbonil meregang (Silverstein,2002).

Spektroskopi FTIR merupakan suatu teknik analisis yang cepat, sederhana dan nondestruktif dengan seluruh sifat kimia dalam contoh dapat diungkapkan dan dimunculkan pada spektum FTIR. Profil spectrum FTIR ekstrak etanol tiga jenis bahan yang digunakan memberikan pola yang sangat identik satu sama lainnya terkecuali nilai absorbans tiap spectrum yang menandakan bahwa senyawa kimia yang terkandung hamper sama hanya berbeda pada kadarnya. Pada pembuaan spectrum FTIR , ekstrak yang telah dikeringkan selanjutnya sicampurkan secara seragam dengan KBr membentuk pellet menggunakan peralatan kempa manual. Spektrum FTIR dibuat menggunakan spektrofotometer FTIR tensor 37 dengan detector DTS didaerah IR tengah pada resolusi 4cm^-1 dengan jumlah payar 32 yang dioperasikan dengan peranti lunak opus 4,2 (Purwakusumah, dkk, 2014).

Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada mortar kecil bersama Kristal KBr kering dalam jumlah sedikit (0,5 - 2mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut di pres diantara 2 sekrup dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakan di tempat sel spektrofotometer IR dengan lubang megarah ke sumber radiasi(Hendayana, dkk, 2000).

Kemurniaan kafein hasil isolasi dapat dikaraktristik dengan spektorofotometer IR dan gugus fungsi akan memberikan hasil pengukuran angka gelombang yang spesifik. Pengukuran dilakukan pada daerah 600-4000 cm ^-1 karena pada daerah ini digunakan terutama dalam karakteristik senyawa organic. Semakin besar % transmitan yang didapat semakin banyak frekuensi yang diteruskan dan sebaliknya semakin banyak frekuensi yang diserap dan semakin sedikit frekuensi yang diteruskan (Dachriyanus dalam Misfadhila, dkk, 2016).

Analisis FTIR dilakukan berdasarkan perbedaan gugus fungsi lemak babi dan lemak coklat yang diukur pada bilangan gelombang 4000-650 cm^-1. Spektrum FTIR lemak babi memilikinarea tertentu yang tidak muncul dalam spectrum FTIR lemak lainnya. Daerah yang khas dari puncak yang relative tinggi pada gelombang 3000-310 cm^-1. Spektrum FTIR dari lemak babi dan coklat secara visual terlihat mirip, tapi masih ada perbedaan dalam intensitas band yang dihasilkan serta frekuansi serapan maksimum yang berbeda satu sama lain. Dapat dikatakan FTIR dan GCMs merupakan metode spektroskopi yang cepat serta akurat(Supraman, dkk, 2015).

     D.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alat Praktikum

a.       Cetakan sampel

b.      Dudukan sampel

c.       FTIR Spektrum one Perkin Elmer

d.      Hands-Press

e.       Mortar

f.       Personal computer(PC)

g.      Skelpel

h.      Stemper

2.      Bahan-bahan Praktikum

a.       Parasetamol tablet (sanmol)

b.      Serbuk KBr kering

      E.     SKEMA KERJA

1.      Peparasi Sampel Dengan Teknik Cakram KBr

Diambil beberapa bagian parasetamol tablet dan dimasukkan kedalam mortar. Ditambahkan serbuk KBr sebanyak 99 bagian ke dalam mortar berisi paracetamol.Digerus hingga homogeny. Dimasukkan campuran (tablet paracetamol + KBr) yang telah homogen ke dalam cetakan pellet. Diletakkan cetakan kedalam hand press. Disetting kembali hand press ke nomer 12, ditekan dan diamkan selama 20 detik (tekanan tinggi). Dikeluarkan dari cetakan. Hasil (pellet trasparant)

2.      Identifikasi Gugus Fungsi Paracetamol

                 Dimasukkan sampel yang berupa pellet ke dalam alat FTIR spectrum One Perkin Elmer 3 mL HNO3 pekat. Diklik sampel view, ditulis nama sampel dan diklik scan untuk proses analisis sampel. Hasil berupa spektra

     F.      HASIL PENGAMATAN

1.      Struktur Paracetamol

2.      Analisis Spektra FTIR Paracetamol

3.      Tabel Gugus Fungsi dan Rentang Bilangan Gelombang

G.    ANALISIS DATA

-

H.    PEMBAHASAN

Pada praktikum analisis gugus fungsi parasetamol dengan spektrofotometri FTIR bertujuan memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui teknik analisa FTIR. Gugus fungsi adalah suatu kelompok gugus khusus pada atom dalam suatu molekul yang berperan dalam memberikan cirri khas atau karakteristik reaksi kimia pada molekul tersebut (Sudarma,2014). Senyawa yang bergugus fungsi sama memiliki reaksi kimia yang sama atau mirip. Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₈H₉NO₂, dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Pemeriannya berupa hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau dan berasa pahit. Larut salam 70 bagian air, dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam larutanalkali hidroksida. Suhu leburnya sekitar 169∙c sampai 172∙c dan berkhasiat sebagai analgetikum (DDepkes RI, 1979).Parasetamol merupakan salah satu obat analgesic non narkotik dengan cara kerja menghambat sintesis prostaglandin di syaraf pusat yang biasanya digunakan dalam bentuk sediaan tunggal maupun kombinasi dengan obat biasanya dalam sediaan obat flue (Parsono,2002).

            Spektrofotometer IR adalah suatu alat yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organic maupun non organik. Apabila sinar IR dilewatkan melalui cuplikan organic, maka sejumlah frekuensi akan diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap (Watson,2010). Pada dasarnya FTIR sama seperti spektroskopi IR disperse, namun perbedaannya pada optiknya (Rohaeti,2011). Menurut Mulja dan Suharman (1995) spektroskopi IR adalah suatu teknik analisa yang digunakan baik untuk senyawa organic maupun non organic, dimana pengukuran serapan dari perbedaan frekuensi IR. Analisa ini bertujuan untuk menentukan gugus fungsi suatu molekul.

            Dalam praktikum ini ada 2 tahapan yaitu preparasi sampel, dan identifikasi gugus fungsi. Sebelum dilakukan preparasi sampel dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu. Kalibrasi FTIR dilakukan sebelum pengukuran sampel, dengan cara membackground udara yang ada di  tempat sampel agar di dapatkan hasil pengukuran yang akurat. Tahap pertama yaitu preparasi sampel, dimana dalam hal ini tablet parasetamol dan serbuk KBr dimasukkan ke dalam mortar dengan perbandingan parasetamol dan KBr sebanyak 1:99. Perbandingan ini berfungsi agar diperoleh spectra yang bagus sesuai yang diinginkan, dimana apabila jumlah paracetamol lebih banyak maka akan menggangu hasil spektranya. Penggunaan KBr dalam hal ini digunakan karena KBr tidak bereaksi dengan sampel sehingga tidak akan menggangu hasil spectra dan diperoleh spectra dari smapel saja, kemudiaan dihaluskan sampai homogen untuk memperkecil ukuran partikel KBr dan parasetamol sehingga akan lebih mudah dimasukkan ke dalam cetakan pellet dan lebih mudah pula dilewati oleh sinar IF. Setelah homogeny kemudiaan di masukkan ke dalam cetakan pellet berfungsi selain sebagai tempat sampel juga berfungsi untuk memberikan bentuk pada sampel hingga ketika di press tidak akan keluar kemana-mana serbuknya. Pengepresan berfungsi untuk membuat serbuk sampel menjadi lebih padat dan lebih tipis sehingga lebih mudah dilewati sinar IF. Pengepresan dilakukan sebanyak 2 kali dengan perbedaan tekanan. Hal ini bertujuan untuk membuat serbuk menjadi lebih tipis setipisnya mungkin hingga transparent. Semakin trasparant maka makin mudah pula sinar melewati sampel sehingga hasil spektranya pun akan semakin bagus dan jelas.

Tahapan selanjutnya adalah identifikasi gugus fungsi parasetamol. Dimana dalam hal ini sampel berupa pellet dimasukkan kedalam alat FTIR Spectrum Perkin Elmer dan dipilih menu yang diinginkan yaitu klik  scan untuk memulai proses analisis sampel. Setelah selesai analisis akan keluar kurva perbandingan antara %T(pada sumbu y) dengan panjang bilangan (pada sumbu x). Dari kurva tersebut garis hijau merupakan standard an garis merah sebagai sampel. Prinsip kerja alat IR secara singkat yaitu melewatkan radiasielektromagnetik berfrekuensi pada gelombang IR berkisar 400cm^-1  sampai 4000cm^-1 pada sampel yang kemudian diserap oleh ikatan molekul sampel sehingga dihasilkan spectra dari molekul yang merenggang atau menekuk. Dalam hal ini setiap molekul ataupu gugus fungsi memiliki suatu karakteristik spesifik yang membedakan satu dengan lainnya. Dari hasil spectra IR dapat diindentifikasi 8 gugus fungsi yaitu hidroksil (OH), C=C aromatis, CH aromatis (intensitas sedang), C=O pada keton, amina (N-H). Bila dibandingkan hasil praktikum dengan literature berbeda pada panjang bilangan tiap gugus fungsi. Perbedaan hasil ini disebabkan oleh karakteristik ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau preparasi yang tidak baik sehingga terjadi perubahan pada penyerapannya.

Keuntungan dari penggunaan spektofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) dibandingkan dengan metode konvensionalnya yaitu FTIR dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara stimultan sehingga analisis dilakukan lebih cepat dari pada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian dan sensitifitas dari metode spektrosfotometri FTIR lebih besar dari pada cara disperse sebab radiasi yangmasuk ke sistemdetektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.

I.  KESIMPULAN

                        Berdasarkan praktikum diatas dapat disimpulkan bahwa:

a.       Prinsip kerja spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energy dengan suatu materi. Spektroskopi FTIR berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000 cm^-1, dimana cm^-1 yang dikenal dengan wave number (1/wavelenght) yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spectrum IR, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Frekuensi yang diserap kemudian akan muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.

b.      Gugus fungsi yang dapat diindentifikasi pada parasetamol berdasarkn hasil spectrum IR yaitu gugus hidroksil (OH), gugus C=C aromatis, gugus CH aromatis (intensitas sedang serta kuat), gugus amina (NH), Gugus keton (C=O), serta gugus CH₃ (bending serta streching).

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Hendayana, Sumar dkk. 2000. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Misfadhila, Sastry dkk. 2016. Pembuatan Kafein Salisilat Secara Semisintesis dari Bubuk Kopi Olahan Tradisional Kerinci Padang : Fakultas Farmasi Universitas Andalas Padang.

Purwakusumah, Edy Djauhari dkk. 2014. Identifikasi dan Auntentikasi Jahe Merah Menggunakan Kombinasi Spektroskopi FTIR dan kemometrik. Bogor : Instotut Pertanian Bogor.

Silverstain.  2002. Identification of Organik Compound 3^rd Edition. John Wiley & Sons LTD. New York.

Suparman dkk. 2015. The use Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GCMS) for Halal Auntetication In Importer Chocolate With Various Variant. Purwokerto : Faculty of Pharmacy University of Muhammadiyah Purwokerto.

Watson, David. 2009. Analisis Farmasi. Jakarta : EGC.