Analisis Gravimetri | Laporan Praktikum Kimia Analisis Penentuan Kadar Besi (Fe) Secara Gravimetri

ACARA II
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) SECARA GRAVIMETRI

A.     PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1.  Tujuan Praktikum
      Menentukan kadar besi sebagai Feri Trioksida secara gravimetri.
2. Waktu Praktikum
     Jumat, 23 Desember 2016
3. Tempat Praktikum
     Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan   Alam, Universitas Mataram.

B.     LANDASAN TEORI

Dalam suatu analisis gravimetrik, analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen sampel dan juga dari pelarutnya. Misalnya, klorida dalam suatu sampel dapat dicari dengan mengendapkan perak klorida, yang kemudian dapat disaring, dikeringkan, dan ditimbang. Pengendapan merupakan salah satu teknik pemisahan analit dari pengganggu, yang paling banyak digunakan. Metode lainnya antara lain adalah elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengatsirian (Day,2002:6).

            Endapan adalah yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya (Svehla,1985:72).

            Asam nitrat ialah salah satu asam organic yang paling penting. Asam ini digunakan dalam produksi pupuk, zat warna, obat-obatan, dan bahan peledak. Metode industri yang utama dalam memproduksi asam nitrat ialah proses Ostwald. Bahan awalnya, yaitu ammonia dan molekul oksigen, dipanaskan dengan tambahan adanya katalis platina-rodium(Chang,2003:53).

Ammonia (NH3) memiliki berat molekul 17 gram/mol dapat berbentuk gas tidak berwarna dengan bau menyengat dan berupa cairan berwarna kuning. Gas ammonia larut 11 dalam air menghasilkan ammonium hidroksida (NH4OH), larutannya bersifat basa dan bereaksi dengan K2HgI4 membentuk ion kompleks. Gas ammonia bebas dinyatakan dalam bentuk tak terionisasi, sedangkan dalam air, ammonia terionisasi seperti reaksi berikut: Dengan penambahan OH- berlebih akan menggeser reaksi ke kiri. Ammonia memiliki titik didih -33,4°C dan titik lebur -77,7°C (Sariadi,2006).

            Konsentrasi asam klorida (HCl) yang digunakan untuk mensintesis ferri klorida berpengaruh terhadap kadar ferri klorida yang terbentuk. Semakin tinggi konsentrasi asam klorida, semakin tinggi pula kadar ferri klorida yang dihasilkan. Hal ini disebabkan molekul-molekul semakin banyak yang bereaksi sehingga makin banyak ferri klorida yang terbentuk (Sunardi,2008).

            Reagen yang tidak terpakai dapat dititrasi secara akurat dengan 0,025 N larutan ferri ammonium sulfat menggunakan indikator asam N-Fenil antranilik. Standar deviasi serta koefisien variasi telah dihitung untuk dapat diproduksi dan menghasilkan hasil yang akurat. Keakuratan metode ini sampai ± 1% (Chauhan,1998).

C.  ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.       Alat-alat Praktikum
a. Corong kaca 60 mm
b. Erlenmeyer 100 mL
c. Gelas Kimia 250 mL
d. Gelas Ukur 50 mL
e. Hot Plate
f. Kertas Saring Bebas Abu
g. Krus
h. Labu Ukur 100 mL
i. Penjepit Krus
j. Pipet Tetes
k. Pipet Volume 5 mL
l. Rubber Bulb
m. Spatula
n. Tanur
o. Timbangan Analitik

2.       Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O)(l)
b. Bubuk Ferri Ammonium Sulfat ((NH4)SO4FeSO4.6H2O)(s)
c. Larutan Asam Klorida (HCl)(aq)
d. Larutan Asam Nitrat (HNO3)(aq)
e. Larutan Ammonia:H2O (1:1)
f. Larutan Ammonium Nitrat (HNO3) 1%

D.  SKEMA KERJA

   

 G. PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adlah analisis kuantitatif untuk menentukan kadar suatu zat dengan menghitung jumlah endapan. Dalam suatu analisis gravimetri, analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen sampel dan juga pelarutnya. Praktikum penentuan kadar besi secara garvimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai ferri trioksida secara gravimetri.

Pada praktikum ini sampel yang digunakan adalah ferri ammonium sulfat. Selain memiliki bilangan stoikiometri, ferri ammonium sulfat ini dipilih karena bersifat stabil dan tidak mudah larut sehingga mudah untuk dipisahkan. Sebanyak 1,6 gram feri ammonium sulfat dilarutkan dengan aquades dan asam klorida (HCl). Saat penambahan HCl dan H2O larutan ferri ammonium sulfat berubah menjadi being. Hal ini disebabkan karena ferri ammonium sulfat terionkan. Setelah itu, ferri ammonium sulfat juga ditambahkan asam nitrat (HNO3) pekat. Tujuan penambahan HNO3 ini adalah untuk melarutkan besi sebagai bentuk ionnya yaitu Fe2+. Penambahan HNO3 juga untuk mengoksidasi besi ke keadaan oksidasu Fe3+. Penambahan HNO3 juga dapat meningkatkan konsentrasi larutan sehingga proses pengendapan dapat terjadi dengan mudah. Kemudian setelah larutan ini dipanaskan hingga berwarna kuning, larutan tersebut diencerkan untuk selanjutnya dilakukan pemanasan lagi. Larutan dipanaskan hingga menjadi kuning pekat. Warna tersebut dapat terjadi karena kation-kation Fe2+ yang telah mengalami oksidasi menjadi kation Fe3+. Selanjutnya larutan ini ditambahkan ammonia berlebih secara perlahan hingga terbentuk endapan berwarna cokelat kemerahan.

Penambahan ammonia (NH3) ini harus dilakukan dalam keadaan panas atau mendidih agar reaski dapat berlangsung dengan cepat. Endapan berwarna cokelat kemerahan tersebut menunjukkan adanya Fe(OH)3. Pengendapan yang terjadi merupakan pengendapan yang sempurna, karena Fe(OH)3 memiliki nilai hasil kelarutan (Ksp) yang sangat kecil yaitu 3,8 x 10-38. Selanjutnya endapan yang telah terbentuk ini disaring menggunakan kertas saring bebas abu. Tujuan penggunaan kertas saring bebas abu ini adalah agar ketika pemijaran, tidak mempengaruhi berat endapan yang akan ditimbang karena kertas saring ini tidak menghasilkan abu.

         Setelah endapan dilakukan penyaringan, endapan ini dicuci menggunakan larutan ammonium nitrat 1% yang telah dipanaskan. Tujuan pencucian dengan larutan tersebut adalah agar endapan bebas dari pengotor berupa klorida. Apabila klorida ini dibiarka, dapat menyebabkan peptisasi. Peptisasi merupakan disperse ion klorida yang tidak larut ke dalam endapan tersebut. Adanya klorida ini juga dapat mempengaruhi berat endapan yang diperoleh. setelah dilakukan penyaringanm endapan dipijarkan atau dipanaskan dalam tanur. Pemijaran dilakukan untuk menghilangkan air yang masih ada pada endapan yang berasal dari proses pencucian. Adapun reaksi yang terjadi ketika pemijaran, sebagai berikut: 2Fe(OH)3↓ → Fe2O3(s) + 3H2O(l) Hasil pemijaran didapatkan ferri trioksida yang kemudian ditimbang untuk menentukan kadar Fe (besi). Dari hasil perhitungan diperoleh kadar besi sebesar 0,224 gram yaitu sekitar 14% dari sampel. Berat Fe secara teoritis tidak berbeda jauh dengan berat Fe secara perhitungan. Berat Fe secara teori yaitu 0,2285 gram. Hasil perhitungan ini memiliki kesalahan relatif cukup kecil yaitu sebesar 1,99% sehingga percobaan ini dapat dikatakan berhasil.

H. KESIMPULAN

            Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa kadar Fe dalam sampel diperoleh   sebesar 14% dengan persen error yang kecil yaitu sebesar 1,99%.

DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond.2003.Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti.Jakarta: Erlangga.

Chauhan, R.P.S., M.A Khan dan I.A Khan.1998.Analytical Studies on The Oxidation of
S-Containing Amino Acids with Pentavalent Vandium Reagent.India: Asia Journal of
Chemistry.

Day, R.A dan A.L. Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.
Sariadi.2006.Penurunan Kandungan Ammonia pada Limbah Cair dengan Metode
Aerasi Bubling dan Pemanasan.Lhokseumawe:Politeknik Negeri Lhokseumawe.

Sunardi., Maria Endah Prasadja, dan Ferdianta Sembiring. 2008. Sintesis Ferri
Klorida dan Scarp Besi Bengkel Bubut.Surakarta: Universitas Setia Budi Surakarta.

Svehla,G.1985.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan SemiMakro.Jakarta: Kalman Media Pustaka.