Kation | Identifikasi Kation | Laporan Praktikum Kimia Analisis

ACARA I
IDENTIFIKASI KATION

A.     PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum
Memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al+, Ag+, Ba2+ , Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe2+, Mn2+ , Ni2+ dan Pb2+) dalam sampel.

2.      Waktu Praktikum
Rabu, 21 Desember 2016

3.       Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.     LANDASAN TEORI

            Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang – bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuntitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat – zat kimia ; mengenai unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Contoh analisis kualitatif yaitu ketika sejumlah unsur dipisahan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida. Produk – produk organik yang disintesis dalam laboratorium bisa diidentifikasi dengan menggunakan teknik – teknik instrumentasi seperti spektroskopi inframerah dan mgnetik nuklir (Day, 2002: 2). Dalam analisis kualitatif, cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khusus. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ioan – ion pada golongan – golongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap – tiap logam yang mungkin akan dipisahkan (Cokrosarjiwanto, 1997:14).
            Kation golongan pertamam membentuk klorida – klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasan asam bersama – sama kation golongan kedua (Svehla, 1985: 205).

            Identifikasi anion dan kation dilakukan dengan menambahkan preaksi tertentu ke dalam limbah cair kemudian diamati terjadinya reaksi kimia yang dinyatakan oleh terbentuknya gas, endapan atau perubahan warna. Kadar CN-, dan Cr6+ ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri Uv – vis, sedangkan kadar Pb2+, Cr total, Cu2+, Fe2+, dan Zn2+ ditentukan dengan AAS (Atomic absorption spectrophotometry) (Marwati dkk.,2004).

            Proses pemisahan ion logam menggunakan polieugenol bergugus aktif N dan S telah dilakuan dengan teknik BLM. Polieugenol bergugus aktif N dan S disintesis dari eugenol yang kemudian dipolimerkan menjadi polieugenol. Senyawa polimer ini diasamkan untuk menjadi asam poli (eugenoksi asetat). Setelah terbentuk asam dilakukan penambahan 4-metil-5-tiazoleetanol untuk membentuk ester menjadi poli (metil tiazol etil eugenoksi asetat) (PMTEEA). Poliester hasil sintesis diaplikasikan sebagai carrier untuk memisahkan ion logam Cu2+ , Cd2+ , dan Cr3+ dengan variasi rasa umpan pH = 5 dan Ph = 7 dalam membrane kloroform menggunakan teknik Bulk Liquid Membrane (BLM) (Ulumudin Dkk., 2010).

            Untuk ekstraksi kation golongan III , ekstraksi diulang dua kali. Dalam ekstraksi pertama dilakukan pada media asam kuat , Cu2+, Cr3+, U6+ , Ni2+ dan Al2+ tidak diekstraksi dengan semestinya sehingga pH disesuaikan dengan 4,5 dengan penambahan natrium hidroksida dan ekstraksi diulang. Untuk analisis keduannya, ekstrak digabungkan (Hashmi dkk, 1966).

C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM.

1.        Alat-Alat Praktikum
a. Alat sentrifugasi
b. Gelas kimia
c. Hot plate
d. Pipet tetes
e. Rak tabung reaksi
f. Tabung reaksi
g. Stopwatch

2.        Bahan-Bahan Praktikum
a. Aquades (H2O (l) )
b. Larutan H2SO4 (aq) 1 M (Asam Sulfat)
c. Larutan HNO3 (aq) (Asam Nitrat)
d. Larutan K2CrO4 (aq) 5 % (Asam Kromat)
e. Larutan NaCl (aq) 1 M (Natrium Klorida)
f. Larutan NaOH (aq) 2 M (Natrium Hidroksida)
g. Larutan NH3 (aq) 10 % (Ammonia)
h. Larutan sampel (garam-garam nitrat)

D. SKEMA KERJA 

G.  PEMBAHASAN

      Kima analisis dapat dibagi menjadi bidang - bidang yang disebut analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat – zat kimia dan mengenai unsur atau senyawa apa yang ada didalam suatu sampel. Pada praktikum ini, dilakukan analisis kualitatif yaitu identifikasi kation. Identifikasi kation dilakukan dengan menambahkan pereaksi tertentu ke dalam sampel, kemudian diamati terjadi reaksi kimiayang dinyatakan oleh terbentuknya gas, endapan atau perubahan warna. Untuk memudahakan dalam analisis kualitatif, kation – kation dapat digolongkan menjadi lima golongan. Penggolongan ini didasarkan pada sifat – sifat kation terhadap beberapa reagen. Dengan mereaksikan sampel dengan reagen, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan – golongan kation serta dapat memisahkan golongan – golongan ini untuk analisis lebih lanjut.

Praktikum ini, dilakukan identifikasi kation yang ada pada garam – garam nitrat. Mula – mula sampel ditambahkan dengan larutan NaCl 1 M untuk selanjutnya disentrifugasi. Penambahan NaCl bertujuan untuk dapat memisahkan kation golongan I. Sentrifugasi merupakan proses pemisahan dua zat berdasarkan perbedaan rapatan dengan memanfaatkan gaya sentrifugal. Dari proses sentrifugasi ini terbentuk endapan (1) pada dasar tabung dan filtrat (b) diatas permukaan endapan (1). Endapan (1) yang terbentuk berwarna putih sedangkan filtrat (b) berwarna cokelat teh. Selanjutnya untuk mengetahui
Filtrat d Co(OH)2 ↓ + 6NH3 → [Co(NH3)6]2+ Endapan 5 Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3 ↓
Co2+ + 2OH- → CO(OH)2↓ Endapan 8 Fe3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3 ↓ + • + HNO3 encer • + NH3 10% • Disentrifugasi • Fe3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3 ↓ + • + NH3 10% • Disentrifugasi kation apa yang terdapat pada endapan (1), dilakukan dengan menambahkan H2O panas lalu disentrifugasi. Sentrifugasi ini menghasilkan endapan lagi berwarna putih dan menghasilkan filtrat berwarna orange bening. Endapan warna putih ini menunjukkan adanya kation Ag+ dan Pb2+ yang bereaksi membentuk AgCl dan PbCl. Untuk menguji adanya kedua kation ini, filtrat dibagi dua. Pertama ditambahkan K2CrO4 dan yang kedua ditambahkan H2SO4. Adanya kation Pb2+ + CrO PbCrO4 ↓ dan endapan berwarna putih karena adanya reaksi Pb2+ + SO PbSO4 ↓. Saat ini penambahan air panas, hanya kation Pb2+ yang larut dalam air panas, sedangkan kation Ag+ tidak larut.

                        Percobaan selanjutnya adalah filtrat berwarna cokelat teh yang terbentuk setelah penambahan NaCl dilakukan pemisahan kation lagi dengan menambahkan filtrat tersebut dengan NaOH 2M berlebih. Hasil sentrifugasi berupa endapan berwrna cokelat kehijauan dengan filtrat berwarna merah endapan tersebut diketahui mengandung Fe3+ dan Co2+. Untuk itu dilakukan identifikasi guna memastikan kation yang ada dengan menambahkan endapan dengan ammonia (NH3) 10% dan dilakukan sentrifugasi sehingga menghasikan filtrat juga berwarna kebiruan, warna kebiruan tersebut menandakan adanya
kation Co2+ yang berasal dari terbentuknya ion kompleks berupa [Co(NH3)4]2+. Untuk lebih memastikan adanya kation Fe3+ pada endapan, ditambahkan lagi asam nitrat encer dengan NH3 10% berlebih. Setelah sentrifugasi terbentuk endapan berwarna cokelat yang menandakan adanya Fe3+ dalam bentuk Fe(OH)3.
              Selanjutnya filtrat yang berwarna merah yang terbentuk dari penambahan NaOH 2M berlebih diidentifikasi. Filtrat ini dibagi menjadi dua larutan. Larutan pertama ditambahkan HNO3 encer dan NH3 10%, sedangkan larutan kedua ditambahkan NH3 10% saja. Setelah disentrifugasi, larutan pertama membentuk endapan berwarna putih kecokelatan. Sedangkan larutan kedua membentuk endapan berwarna cokelat. Penambahan reagen – reagen ini dilakukan untuk menguji adanya kation Al3+ . Pada larutan pertama, kation Al3+ teridentifiksi dengan adanya reaksi Al3+ + 3NH4NO3 → Al(OH)3 ↓ sedangkan pada larutan kedua, kation Al3+ teridentifikasi dengan adanya reaksi Al3+ + NH3 + 3H2O → Al(OH)3 + 3NH . Berdasarkan teori, Al3+ ini termasuk kation golongan 3. Selain itu, hidroksida aluminium dapat bersifat amfoter, sehingga jika ditambahkan NaOH berlebih, maka hidroksida tersebut akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]-.

H. KESIMPULAN

      Berdasarkan hasil praktikum identifikasi kation dapat dilakukan dengan melakukan pemisahan terlebih dahulu menggunakan reagen tertentu, sehingga dapat membentuk endapan yang merupakan senyawa yang terdiri atas kation tersebut. Dari hasil identifikasi kation pada sampel garam nitrat, terdapat kation golongan I yaitu Ag+ dan Pb2+ serta terdapat pula kation dari golongan III yaitu Fe3+, Co2+, dan Al3+.

DAFTAR PUSTAKA

Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. Yogyakarta : UNY Press.

Day, R.A., dan A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta Erlangga.

Hashmi, M.H., Maqbool Ahmad Shahid, A.A Ayaz, Frhat Rafique Chughtai, Nasm Hassan, dan Abdul Subhan Adil. 1966. Identification of Forty Cations and
Nineteen Anions by Circular Thin Layer Chromatogrpahy.West Pakistan: Pakistan Council of Scientific and Industrial Research.

Marwati, Siti, Regina Tutik Padmaningrum, dan Marfuatun. 2004. Karakterisasi Sifat Fisika-Kimia Limbah Cair Industri Elektroplating. Yogyakarta: UNY.

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.
Jakarta: PT Kalman Medika Pustaka.

Ulumudin, Ihya and Djunaidi, M. Cholid dan Khabibi. 2010. Pemisahan Kation Cu2+, Cd2+ dan Cr3+ Mengunakan Senyawa Carrier Poli (Metil Tiazol Etil Eugenoksi Asetat) Hasil Sintesis dengan Teknik BLM (Bulk Liquid Membrane). Semarang: Universitasa Diponegoro.