Titrasi Argentometri | Laporan Praktikum Kimia Analisis

ACARA V

TITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl

(TITRASI ARGENTOMETRI)

A.      PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.         Tujuan Praktikum           

a.    Membuat larutan AgNO₃ 0,1 N.

b.    Standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl.

c.    Penetapan kadar klorida dalam sampel garam dapur.

2.         Hari, Tanggal Praktikum

Rabu, 21 Desember 2016

3.         Tempat Praktikum          

Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.       LANDASAN TEORI

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar,1990).

Argentometri yakni titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO_3. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukkan kompleks) dibedakan menjadi  tiga macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi yaitu ; pertama cara Mohr yaitu indikator yang digunakan adalah indikator K₂CrO₄, titrannya AgNO₃. Terutama untuk menentukkan garam klorida dengan titrasi langsung atau mnentukkan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambahkan larutan baku NaCl berlebih. Kedua yaitu cara Volhar, menggunakan indikator Fe³⁺, titrannya KSCN atau NH₄SCN untuk menentukkan garam perak dengan titrasi langsung atau garam-garam klorida, bromida, iodida, tiosianat, juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. PH harus cukup rendah sekitar 0,3 MH⁺, agar Fe³⁺ tidak terhidrolisa. Dan yang ketiga adalah cara Fajans, indikator yang digunakan adalah indikator adsorben menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag⁺, titran AgNO₃ , pH tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai (Harjadi, 1986).

Sturdi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman apabila dilakukan dengan menggunakan prosedur yang disebut titrasi (titration). Dalam percobaan titrasi suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti disebut sebagai larutan standar (standard solution) atau larutan baku, yang ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurns. Jika kita mengetahui volume larutan standar dan larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi, maka kita dapat menghitung konsentrasi larutan yang tidak diketahui itu (Chang, 2005).

  Pembakuan larutan AgNO₃ dengan NaCl, dapat dilakukan dengan mengambil beberap mL larutan NaCl dengan konsentrasi tertentu (atau N) menggunakan pipet volume, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan larutan K₂CrO₄, kemudian diaduk. Titrasi dengan AgNO₃ hingga terjadi perubahan warna menjadi merah kecoklatan. Catat volume AgNO₃ yang digunakan dan dhitung normalitas larutan baku AgNO₃ dengan rumus sebagai berikut :

Dimana V NaCl adalah jumlah volume NaCl yang digunakan, N NaCl merupakan Normalitas dari NaCl, dan V AgNO₃ merupakan volume AgNO₃ yang digunakan untuk titrasi (Tilawati, dkk ; 2015).

Metode Mohr pada titrasi argentometri (titrasi pengendapan) biasanya sering kali digunakan untuk menentukkan kadar klorida dalam suatu sampel. Metode ini biasanya di cirikan dengan adanya penggunaan indikator berupa K₂CrO₄ (Kalium Kromat) (Bramha, dkk ; 2008).

itrasi argentometri dipakai untuk menentukkan besarnya kadar garam pada sampel. Penggunaan argentometri dalam penentuan kadar suatu zat dalam larutan dengan mengacu kepada titrasi berdasarkan pembentukkan endapan dengan ion Ag⁺. Khusus dalam penelitian ini, setelah larutan garam ditambahkan indikator kemudian dititrasi dengan larutan AgNO₃. Indikator yang pakai adalah K₂CrO₄ 5 % (3 mL) yang ditunjukkan dengan adanya perubahan warna dari kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi. Hasil penelitian setelah dititrasi dengan AgNO₃ , setelah NaCl habis, maka AgNO₃ bereaksi dengan indikator K₂CrO₄. Bentuk endapan yang dihasilkan dalam penelitian ini berwarna merah bata, dengan reaksi 2Ag⁺_(aq) + CrO₄^2-_(aq)            Ag₂CrO_{4 (aq)} (endapan merah bata) (Salosa, 2013).

C.       ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-Alat praktikum:

a.       Buret 50 mL

b.      Corong kaca 60 mm

c.       Erlenmeyer 250 mL

d.      Gelas arloji

e.       Gelas kimia 100 mL

f.       Gelas ukur 25 mL

g.      Labu ukur 100 mL

h.      Kertas label

i.        Pipet tetes

j.        Spatula

k.      Statif

l.        Timbangan analitik

m.    Tissu

2.      Bahan-Bahan:

a.       Aquades ( H₂O_(l) )

b.      Natrium klorida ( NaCl_(s) )

c.       Kalium kromat  ( K₂CrO_4(s) )

d.      Perak nitrat  ( AgNO_3(s)  )

D.      SKEMA KERJA

                                      

                                    

E.       HASIL PENGAMATAN

1.      Tabel perubahan fisik yang terjadi

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
a.	Pembuatan AgNO3 ·   Ditimbang AgNO3 9,496 gr ·   Dilarutkan dalam 500 mL aquades	·   Warna AgNO3 : putih ·   Warna larutan : bening
b.	Standarisasi larutan AgNO3 ·   20 mL larutan NaCl 0.01 N ·   + 15 tetes ( 1 mL) indikator K2CrO4 5 % ·   Dititrasi dengan AgNO3	·   Warna larutan : bening ·   Warna larutan : bening ·   Warna larutan : kuning susu dan ada endapan putih
c.	Penetapan kadar NaCl dalam sampel ·   0,45 gram garam dapur ·   Dilarutkan hingga 100 mL ·  Diambil 25 mL larutan ·   + 1 mL indikator K2CrO4 5 % ·  Dititrasi dengan AgNO3	·    Warna padatan : putih ·    Warna larutan : bening ·    Warna larutan : bening ·    Warna larutan : kuning ·     Warna larutan : kuning susu dan ada endapan putih

2.      Tabel volume titran yang digunakan

No.	Perlakuan	Volume titran
a.	Standarisasi larutan AgNO3	16,7 mL
b.	Penetapan kadar NaCl dalam sampel	19,5 mL

F.        ANALISIS DATA

2.      Perhitungan

G.      PEMBAHASAN

Argentometri atau titrasi pengendapan adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat (AgNO₃). Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan. Cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk pentapan kadar perak tersebut.

Dalam praktikum kali ini memiliki tujuan sebagai berikut: membuat larutan AgNO₃ 0,1 N, standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl, dan penetapan kadar NaCl dalam sampe garam dapur. Pada percobaan pertama yaitu membuat larutan AgNO₃ 0,1 N. dimana 9,496 gram AgNO₃.xH₂O ditimbang, kemudian dioven selama 2 jam. Proses pengovenan bertujuan untuk memisahkan hidratnya yang terperangkat pada butiran/Kristal AgNO₃.xH₂O, dimana air (hidratnya) dan pengotor yang terperangkap pada hidratnya menguap, sehingga didapatkan AgNO₃ yang murni. Namun percobaan pertama tidak dilakukan pada praktikum kali ini.

Pada percobaan kedua yaitu, standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl. Standarisasi larutan AgNO₃ bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan AgNO₃ agar dapat dijadikan larutan baku sekunder. Meskipun pada percobaan pertama telah dilakukan pembuatan larutan AgNO₃ 0,1 N, namun supaya konsentrasi AgNO₃ lebih tepat dan akurat sehingga diperlukan standarisasi. Dalam hal ini, larutan AgNO₃ distandarisasi dengan larutan standar primer NaCl 0,1 N. Kemudian untuk dapat mengetahui titik akhir titrasi, digunakan larutan kalium kromat (K₂CrO₄) encer. Indicator kalium kromat digunakan karena beberapa hal diantaranya, dapat berlangsung pada suasana netral, nilai Ksp (hasil kali kelarutan). Jika indicator kalium kromat digunakan dalam suasana asam, maka ion CrO₄, sebagian akan berubah menjadi Cr₂O₇^2- menurut reaksi;

2 H⁺_(aq) + 2CrO₄ ²⁺_(aq)           Cr₂O₇^2-_(aq) + H₂O_(l)

Dan jika pada suasana basa maka akan terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya teruari menjadi Ag₂O sehingga titran terlalu banyak terpakai. Menurut reaksi

2Ag⁺_(aq) + 2OH^–_(aq)           AgOH_(s) +  Ag₂O_(s) +  H₂O_(l)

Reaksi tersebutlah yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Namun jika suasananya netral antara (6 dan 10) pada saat titrasi akan terbentuk endapan putih AgCl dan indikasi titik akhir tercapai terbentuknya endapan berwarna putih yang berasal dari . Kemudian ditinjau dari hasil kali kelarutannya, Ksp AgCl lebih rendah dibandingkan Ag₂CrO₄. Dimana Ksp yang lebih rendah akan lebih mudah bereaksi dan membentuk endapan, dimana pada praktikum ini terbentuk endapan putih AgCl, dan volume yang dibutuhkan mencapai titik akhir titrasi adalah 16,7 ml, sehingga didapatkan normalitas AgNO₃ sebesar 0,1198 N.

Pada percobaan ketiga, prinsipnya sama dengan pada percobaan kedua. Namun, pada percobaan ketiga ini larutan AgNO₃ yang telah distandarisasi digunakan untuk menentukan kadar NaCl dari sampel garam dapur. Berdasarkan hasil percobaan volume titrasi yang digunakan adalah 19,5 ml, hal yang sama juga terjadi antara percobaan kedua dan ketiga. Kemudian kadar NaCl dalam sampel 0,45 gram sebanyak 136,66185 mg dan dengan persentase sebesar 30,3693 %.

H.      KESIMPULAN

            Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat kesimpulan bahwa:

1.      Untuk membuat larutan AgNO₃ 0,1 N dapat dilakukan dengan mengoven AgNO₃.xH₂O selama 2 jam untuk memurnikan AgNO₃ dari pengotor-pengotornya kemudian dilarutkan dalam aquades.

2.      Pada standarisasi AgNO₃ digunakan indicator K₂CrO₄ , karena lebih dan untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai terbentuknya endapan putih yang berasal dari AgCl dan indicator K₂CrO₄ juga bereaksi pada suasana netral. Sehingga didapatkan normalitas AgNO₃ sebesar 0,1198 N.

3.      Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan cara titrasi argentometri dimana diperoleh kadarnya 136,66185  mg dan 30,3693 %.

DAFTAR PUSTAKA

                  

Brahmana, Satyanarayan, dkk. 2008. Spatial Variation in Hydrologycal       Characteristics of Chilika – A Coastal Lagoon of Indi. India : Depatment of Marine Sciences, Berhampur University.

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Erlangga.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Salosa, Yenni Y. 2013. Uji Kadar Formalin, Kadar Garam dan Total Bakteri Ikan Asin Tenggiri Asal Kabupaten Sarmi Provinsi Papua. Papua : Program Studi Biologi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Papua.

Tilawati, Wahyu, dkk. 2015. Identifikasi dan Penetapan Kadar Klorin (Cl₂) dalam Beras Putih di Pasar Tradisional Klepu dengan Metode Argentometri. Klaten : Prodi D III Farmasi, STIKES Muhammadiyah Klaten.