AAS (ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY) | Laporan Praktikum Analisis Farmasi

ACARA IV

PENENTUAN KADAR ION LOGAM DENGAN ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY (AAS)

A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum

a.       Memahami prinsip-prinsip dasar analisa logam dengan spektroskopi serapan atom (AAS).

b.      Menentukan kadar ion Ca dalam sampel air minum.

2.      Waktu Praktikum

Sabtu, 28 Oktober 2017

3.      Tempat Praktikum

Lantai II, Laboratorium Kimia Analisis, Fakltas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.     PRINSIP KERJA

Prinsip dari peralatan AAS ialah sampel yang mengandung ion logam diatomisasi dengan atomizer sehingga membentuk atomnya, yang kemudia diluminasi dengan energi pada panjang gelombang tertentu sehingga elektronnya mengalami eksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Sumber radiasi dapat menggunakan lampu yang mempunyai panjang gelombang spesifik untuk logam tertentu. Energi yang diberikan diketahui, sehingga energi pada sisi lainnya dapat diketahui oleh detektor (Lestai, 2009).

C.     LANDASAN TEORI

Logam ang terdapat pada filter maupun caian absorber dapat diananlisis menggunakan metode spektroskopi. Salah satu spektroskopi yang paling banyak dignakan untuk analisis logam adalah atomic absobtion spectroscopy (AAS) ata spektoskopi serapan atom (SSA). Pada metode ini, elektron-elektron dari ion logam diatomisasi ke orbital yang lebih tinggi dengan cara mengabsorbsi sejumlah energi (misal energi cahaya pada panjang gelombang tertentu). Panjang gelombang ini khsus dan spesifik untuk transisi elektron bagi unsur logam tetentu, sehingga setiap panjang gelombang hana berkaitan dengan satu unsur logam. Oleh karena itu, teknik ini bersifat selektif untuk masing-masing logam ( Lestari, 2009).

Analisis instumental atomic absorrbtion spectrosphotometrry (AAS) didasakan pada prinsip spektra penerapan atom dan sangat berrguna untuk mengtahui konsentrasi ion logam dalam air minum. Ketika larutan sampel dilewatkan dalam nyala, kemudian unsur dalam sampel berubah menjadi uap. Nyala (flame) terdiri dari atom unsur tersebut. Selanjutnya beberapa atom tereksitasi oleh nyala, sedangkan sebagian besa berada dalam keadaan dasar. Atom yang berbeda pada keadaan dasar kemudian menyerap radiasi dengan panjang gelombang spesifik yang dihasilkan oleh sumber lampu katoda ang spesifik (Sharma, 2013).

Analisis suatu logam pada sampel dengan menggunakan spektrofotometri seapan atom (SSA), suatu sampel haruslah dalam bentuk lautan dan ini biasanya membutuhkan destruksi untuk memecahkan ikatan Cd dan Zn. Pada penelitian ini, metode yang digunakan adalah destruksi basah kaena pada umumnya destruksi basah dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur yang tidak saling mengganggu dalam analisis, maka unsur yang tidak ingin diaati haus dihilangkan, dengan adana proses destuksi tersebut diharapkan ang tertinggal hana logam-logam saja (Rosyid, 2013).

Kunci dari keberhasilan analisis dengan SSA-nyala adalah pembentukan atom bebas atau dikenal dengan proses atomisasi. Proses atomisasi dilakukan dengan caa mengaspiasikan lautan sampel ke dalam nyala, sehingga unsur-unsur dalam sampel berubah memjadi atom bebas. Dalam nyala, sebagian besar unsur logam tetap tinggal sebagai atom netal, namun adapula unsur yang akan tereksitasi secara termal oleh nyala dan membentuk ion. Unsur-unsur dengan energi ionisasi rendah umumnya akan tereksitasi dalam nyala (Ikhsani, 2017).

Gangguan utama dalam absorbsi atom adalah efek matriks yang mempengauhi efek pengatoman. Baik jauhna disosiasi menjadi atom-atom pada suatu tempeatur tetentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya, jika lautan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl₂ padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada, katakan, partikel kalsium fosfat Ca₃PO_4. Telah kita catat sebelumnya bahwa efek matiks seringkali meupakan masalah dalam kimia analisis dan seingkali efek-efek ini menentukan pentingnya dalam spektroskopi karena komposisi kasar yang umum dari sampel dapat mengeluarkan efek yang besar terhadap jauhnya laju disosiasi yang dihasilkan uap atom ang diinginkan (Underwood, 2002).

D.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alat Praktikum

a.       Botol air mineral

b.      Erlenmeyer 100 mL

c.       Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom Analyst 700 Perkin Elmer

d.      Komputer

e.       Mikropipet

f.       Rak tabung reaksi

g.      Tabung reaksi

2.      Bahan-bahan Prraktikum

a.       Asetelin

b.      Larutan baku Ca 1 ppm, 2 ppm, dan 3 ppm

c.       Sampel air sumur 1

d.      Sampel air sumur 2

e.       Udara

E.     PRROSEDUR PERCOBAAN

F.      HASIL PENGAMATAN

1.      Absorbansi larutan Standar

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
1	0.0176
2	0.0275
3	0.0394

2.      Absorbansi sampel

Sampel	Absorbansi
1	0.249
2	0.003

G.    ANALISIS DATA

1.      Kurva Kalibrasi

H.    PEMBAHASAN

            Pada praktikum kali ini akan dilakukan penetapan kadar ion logam dengan menggunakan metde atomic absorbtion spectrophtometry (AAS). Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk mengetahui bagaimana prinsip kerja dari instrumen AAS serta menghitung kadar logam Ca dalam sampel air. Sampel air yang digunakan  adalah sampel air air sumur yang beasal dari dua daerah yang bebeda. AAS ini merupakan salah satu metode yang sering dilakukan oleh para peneliti untuk melakukan identifiksi terkait logam baik secara kualitatif maupun kuantitatif dikarenakan sifat AAS yang selektif dalam pemeriksaan.

             Pada dasarnya  prinsip kerja dari AAS sama dengan spe      ktrofotometer lainnyaa seperti halnya UV-Vis ataupun IR, yang membedakan hanyalah pada pemeriksan UV-Vis ataupun IR berlangsung pada tingkat molekular dimana molekul-molekul terlarutlah yang berperan dalam melakukann penyerapan cahaya sedangkan pada metode AAS, bagian yang berperan dalam  menyerap cahaya ialah atom-atom bebas yang terkandung dalam sampel. Secara garis besar, prinsip kerja dari AAS dimulai dengan mengatomisasi molekul pada sampel yang dianalisis  menggunakan atomizer (sebuah flame/nyala), sehingga menyebabkan molekul membentuk atom-atom bebas. Atom bebas ini akan menyerap energi atau sumber cahaya spesifik dengan panjang gelombang tertentu dan menyebabkan elektron pada tingkat ground state akan tereksitasi menuju tingkat orbital dengan energi yang lebih tinggi. Ada tidaknya cahaya yang diserap oleh atom inilah yang menjadi dasar dalam analisis kualitatif maupun kuantitatif menggunakan AAS. Sumber radiasi yang dignakan akan bergantung pada logam apa yang akan dianalisis, dikarenakan setiap logam akan menyerap panjang gelombang yang berbeda, maka sumber energi yang digunakan juga akan berbeda tergantung pada logam yang akan dianalisis. Banyaknya cahaya yang diserap dapat dilihat dari persentase absorban maupun persentase transmitan yang muncul pada layar pengolah data.

            Pada percobaan ini, logam yang akan dianalisis adalah logam Ca dalam sampel air sumur yang berasal dari 2 daerah yang berbeda. Sebelum memlakukan analisis, instrumen AAS terlebih dahulu akan distabilkan dengan cara menyalakan sumber nyala selama bebeapa menit, barulah stelah itu dilakukan anlisis tehadap larutan standar Ca. Konsentrasi dari larutan standar yang digunakan berturut-trut adalah 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm. Ketiganya akan dihubungkan dengan sebuah selang udara yang akan membwa sampel masuk menuju ke tempat pembakaran (flame). Larutan standar yang masuk kedalam flame tersebut akan dirubah menjadi atom-atom bebas dan akan menyeap sinar dari lampu katoda Ca yang memiliki panjang gelombang tertentu. Atom-atom yang mampu menyerap cahaya dari lampu katoda Ca ini hanyalah atom-atom bebas Ca bukan atom-atom lainnya. Ketika atom-atom Ca menyerap energi yang dilewatkan, energi tersebut akan dimanfaatkan oleh elektron untuk melakukan eksitasi menuju tingkat orbital yang lebih tinggi. Ketiga larutan standar yang dianalisis berturut-turut menunjukkan nilai absorbansi sebesar 0.0176, 0.0275, dan 0.0394. Dari perolehan absorbansi tersebut terlihat bahwa meningkatnya konsentrasi akan menyebabkan nilai absrbansi semakin meningkat. Hal itu disebabkan oleh meningkatnya kadar atom Ca pada sampel seiring dengan meningkatnya konsentrasi. Oleh karenanya, akan semakin banyak pula atom-atom Ca yang akan menyerap cahaya yang dilewatkan yang menyebabkan nilai absrbansi akan meningkat.

            Selanjutnya, akan dibuat kurva kalibrasi  dengan cara memplotkan konsentrasi yang ada dengan nilai absorbansinya. Dari kurva kalibrasi tersebut akan diperoleh sebuah persamaan regresi linear yang dapat dignakan dalam menghitng kadar logam Ca yang ada pada setiap sampel. Hal tersebut dapat dilakukan dengan cara mensubtitusikan nilai absorbansi ssampel pada persamaan regresi yang dipeleh dan akan diperolehlah kadar logam Ca dalam sampel. Persamaan regresi yang terbentuk adalah Y =  0.0109x+0.0064

            Sampel yang digunakan pada paktikum ini adalah 2 sampel air sumur. Perlakuan yang sama juga akan dilakukan pada sampel, dimana sampel ini akan akan dibawa menuju ketempat pembakaran untuk diatomisasai menjadi atom-atom bebas. Atom-atom bebas yang ada pada sampel air ini selanjutnya akan mnyerap cahaya dari lampu katoda Ca sehingga diperolehlah nilai absorbansi dari kedua sampel adalah sebesarr 0.249 dan 0.003. Nilai absorbansi inilah yang selanjtkan akan disubstitusikan pada persamaan regeresi. Dari hasil perhitungan yang diperoleh, didapatkanlah kadar logam Ca dengan absorbansi sebesar 0.249  adalah sebesar 22.26 / L, sementara kadar Ca dalam sampel yang memilki nilai absbansi 0.003 adalah sebesar 0.3119 mg / L.

            Adanya logam Ca dalam air akan berkaitan erat dengan kesadahan air. Permenkes nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 menetapkan kada kesadahan air yang digunakan untuk kepentingan hygine dan sanitasi adalah sebesar 500mg/L. Oleh karenanya, Kadar Ca yang diperoleh dari kedua sampel menunjukkan kadar yang masih diperbolehkan karena masih berada jauh dibawah standar.

I.       KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1.    Prinsip kerja dari AAS adalah dengan cara mengatomisasi sampel yang akan dianalisis sehingga molekul-molekul ang ada pada sampel akan dirubah menjadi atom-atom bebas yang mampu menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu dari lampu katoda yang besesuain dengan logam yang akan dianalisis. Dari banyaknya cahaya yang diserap atau ditansmisikan dapat diketahui berapa kadar suatu logam dalam sampel dengan cara menghitungnya menggunakan persamaan regesi yang diperoleh darri larutan standa.

2.    Kadar logam Ca ang diperoleh dari hasil analisis menggunakan metode AAS pada air sumur 1 dan 2 berturut-turut adalah 22.26 mg/L dan 0.3119 mg/L. Kadar tersebut masih berada dibawah standar yang telah ditentukan oleh permenkes.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.

Ikhsani, I.Y., Eki, N.D., dan Sri, Y.C. 2017. Evaluasi Penggunaan Metode Spektrofotometri Serapan Atom Nyala (AAS) untuk Analisis Konsentrasi Sr/Ca dalam Karang Porites dari Teluk Ambon dan Pulau Jakung. Bogor : IPB.

Lestari, Fatma. 2009. Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuan Kontaminan Kimia di Udara. Jakarta : EGC.

Rasyid, R., Humairah dan Zulharmita. 2013. Analisis kadmium (Cd), Seng (Zn), dan Timbal (Pb) pada Susu Kental Manis Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Padang : Jurnal Farmasi Indonesia.

Sharman, B dan Shweta, T. 2013. Simplification of Metal Ion Analysis in Fresh Water Samples by Atomic Absorbtion Spectroscopy for Laboratory Students. India : Jurnal of Laboatory Chemical Education